賽默飛世爾

儀器和試劑質(zhì)譜儀：TSQ 8000 Evo 質(zhì)譜儀（賽默飛世爾科技，美國）；氣相色譜儀：Trace1310 氣相色譜配 AI 1310 自動(dòng)進(jìn)樣器（賽默飛世爾科技，美國）；色譜柱：TG-5SILMS30 m×0.25 mm×0.25 μm 毛細(xì)管色譜柱；試劑：正己烷，丙酮；

儀器方法色譜方法
升溫程序：40℃ (1.5min)_25℃ /min_90℃ (1.5min)_25℃ /min_180 ℃ _5 ℃ /min_280 ℃ _10 ℃ /min_ (5 min)；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣（不分流時(shí)間：1min），進(jìn)樣口溫度
載氣流速：1.2 mL/min（恒流）
進(jìn)樣體積：1.0 μL
質(zhì)譜方法
傳輸線溫度：280 ℃
離子源溫度：300 ℃
掃描方式：定時(shí)掃描 -SRM 模式（Timed -SRM） 270 ℃；

樣品前處理方法實(shí)驗(yàn)前處理方法參照NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》。

數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)使用 TraceFinder 3.2 軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)庫管理、序列采集、數(shù)據(jù)處理以及報(bào)告模板自定義與輸出，其靈活強(qiáng)大的功能可為農(nóng)殘檢測(cè)的流程化提供一站式服務(wù)。尤其，作為面向食品安全常見農(nóng)殘的檢測(cè)方法數(shù)據(jù)庫，TraceFinder 中 pQuan 數(shù)據(jù)庫包含了完備的農(nóng)殘定量與確證信息，以及保留時(shí)間、CAS、基本用途等其他相關(guān)信息（圖 2）。利用 pQuan 數(shù)據(jù)庫，實(shí)驗(yàn)無需再使用標(biāo)樣進(jìn)行繁瑣的方法優(yōu)化與開發(fā)，而是從數(shù)據(jù)庫中調(diào)取相關(guān)的條件，直接進(jìn)行樣品測(cè)定。如圖 4 展示的步驟，TraceFinder 軟件使得同時(shí)進(jìn)行數(shù)百種農(nóng)殘檢測(cè)的繁復(fù)工作大大清晰地流程化了。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析保留時(shí)間作為重要的定性依據(jù)，其準(zhǔn)確性至關(guān)重要。使用RT alignment 功能，可快速的將當(dāng)前色譜狀態(tài)下的保留時(shí)間校準(zhǔn)到數(shù)據(jù)庫里的保留時(shí)間。當(dāng)然，也可以根據(jù)實(shí)際需要，校準(zhǔn)到先前某個(gè)狀態(tài)下的保留時(shí)間。兩者相差不會(huì)超過0.2min。結(jié)合 T-SRM 掃描功能，也可提高保留時(shí)間漂移的容忍度。由此，無需任何標(biāo)準(zhǔn)品，即可快速的建立篩查方法，完成篩查或定量分析。

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