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杜馬斯定氮法測定飼料原料中總氮含量
海能儀器
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方法原理在有氧環(huán)境下,樣品在燃燒管中燃燒加熱(約900 ℃),所生成的干擾成分被一系列適當(dāng)?shù)奈談┤コ瑯悠分泻镔|(zhì)被定量轉(zhuǎn)化成分子氮后被熱導(dǎo)檢測器檢測。實(shí)驗(yàn)參照《GB/T 杜馬斯燃燒法測定飼料原料中總氮含量及粗蛋白質(zhì)的計算》和《SN/T 2115—2008 進(jìn)出口食品和飼料中總氮及蛋白質(zhì)的檢測方法 杜馬斯燃燒法》方法,使用杜馬斯定氮儀對飼料中總氮含量進(jìn)行定量測定。
儀器與設(shè)備海能D100杜馬斯分析儀;電子分析天平;試樣篩:孔徑0.8 mm;錫箔紙;壓片工裝;錘片式粉碎機(jī);旋風(fēng)磨
試劑與材料—氧氣:純度 > 99.999 %
—二氧化碳?xì)猓杭兌?> 99.999 %
—L-天冬氨酸標(biāo)準(zhǔn)品:純度 > 99 %
—市購玉米秸、羊草、玉米青貯、稻草、大豆粕、大豆皮、玉米、小麥麩、魚粉、酵母等樣品
樣品制備所有樣品均在90-110 ℃烘箱內(nèi)干燥1-2 h,用錘片式粉粹機(jī)粗粉碎(孔徑 2 mm)后再用旋風(fēng)磨進(jìn)一步粉碎,粉碎后過試樣篩(孔徑0.8 mm) ,留存封口袋中備用。準(zhǔn)確稱取制備好的試樣200 mg -250 mg(精確至0.00001 g)置于錫箔紙中,使用壓片工裝壓片制成錫箔藥片后置于樣品盒內(nèi)待測。
方法設(shè)置(1)溫度/載氣流量設(shè)置:依次點(diǎn)擊設(shè)置—設(shè)定—系統(tǒng)參數(shù)—溫度/載氣流量設(shè)置
燃燒管溫度 | 960℃ |
二級燃燒管溫度 | 900℃ |
還原管溫度 | 800℃ |
CO2設(shè)定值 | 30% |
(2)氧氣設(shè)置:依次點(diǎn)擊設(shè)置——設(shè)定——系統(tǒng)參數(shù)——氧氣參數(shù)
氧氣延時 | 25s |
最大通氧時間 | 360s |
(3)實(shí)驗(yàn)方法設(shè)置:依次點(diǎn)擊設(shè)置—設(shè)定—實(shí)驗(yàn)方法—新建方法
方法名稱 | 飼料原料中總氮含量的測定 |
通氧時間 | 300s |
氧氣流量 | 170ml/min |
斷氧閾值 | 10% |
自動歸零 | 60s |
峰值預(yù)期 | 360s |
積分重啟延遲 | 60s |
蛋白質(zhì)換算系數(shù) | 根據(jù)具體樣品系數(shù)填寫 |
備注錫箔藥片放入自動進(jìn)樣器時,壓緊面朝上放置,防止工裝操作錫紙露邊角造成的進(jìn)樣器機(jī)械故障。
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