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凱氏定氮法測橡膠中氮含量
海能儀器
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實驗原理橡膠中的有機態氮在濃硫酸和催化劑的共同作用下,轉化為氨態氮。加堿蒸餾,使氨析出,用硼酸吸收后,再以鹽酸或硫酸標準滴定液進行滴定。
儀器與設備K1100F 全自動凱氏定氮儀 SH 420F 石墨消解儀
試劑與耗材實驗中涉及到的試劑,均為優級純或分析純;實驗用水為無氨蒸餾水。
鹽酸或硫酸溶液:c(H + )= 0 . 1mol /L ,標準滴定液。
硼酸溶液:質量分數 2% 。
氫氧化鈉溶液:質量分數 40% 。
溴甲酚綠 - 甲基紅混合指示劑:將溴甲酚綠乙醇溶液 (1g/ L) 與甲基紅乙醇溶液(1g/ L) 按 5 : 1 體積比臨時混合搖勻備用。
混合催化劑:硫酸鉀:硫酸銅:硒粉=30:4:1比例混合
實驗過程取樣
將樣品剪碎混勻后稱量 0.2g (精確至 0 . 1mg ),加混合催化劑2g ,再沿瓶壁滴加硫酸 10 . 0mL 。
消解
利用石墨消解爐進行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統,設定消解溫度參數如下表:
溫度(℃) | 時間(min) | |
1 | 180 | 15 |
2 | 250 | 15 |
3 | 420 | 90 |
消化完畢后,將消化管取下冷卻。
上機測試
待消化管內溶液冷卻至室溫后,將消化管放置于定氮儀上,開始蒸餾滴定。定氮儀設置程序如下:
硼酸 | 稀釋水 | 堿液 | 蒸餾量 | 蒸汽流量 |
25ml | 30ml | 35ml | 5min | 100% |
式中:c-標準酸摩爾濃度(mol/L)
W-樣品質量(g)
V0-空白樣滴定標準酸消耗量(mL)
V-樣品滴定標準酸消耗量(mL),精確到小數點后四位
結果與討論
編號 | 取樣量(g) | 滴定體積(%) | 氮含量(ml) | 平均(%) |
1 | 0.2074 | 6.3115 | 0.4113 | 0.4240 |
2 | 0.1982 | 6.2166 | 0.4238 | |
3 | 0.2111 | 6.6837 | 0.4298 |
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