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        IC-ICP-MS分析動物源性食品中As的形態

        賽默飛世爾

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        儀器iCAP Q/RQ ICPMS (Thermo Scientific)
        IC5000 + (Thermo Scientific)
        超純水機(Thermo Scientific)
        電子天平(Metler-toledo)
        20~100 μL、200~1000 μL微量移液器 (Fisher Scientific)

        試劑及標準品砷甜菜堿溶液標準物質硝酸AsB(國家標準物質 中心)
        二甲基砷溶液標準物質DMA(國家標準物質中心)
        亞砷酸根溶液標準物質AsIII(國家標準物質中心)
        砷膽堿溶液標準物質AsC(國家標準物質中心)
        一甲基砷溶液標準物質MMA(國家標準物質中心)
        砷酸根溶液標準物質AsV(國家標準物質中心)
        阿散酸ASA(Aladdin)
        硝基胂酸NAPP(Aladdin)
        卡巴胂KAB(Aladdin)
        洛克沙胂ROX(Aladdin)

        儀器配置采用Thermo Scientific Dionex ICS5000+離子色譜分離,以Thermo Scientific iCAP Qc/RQ ICP-MS作為高靈敏度元素檢測器,檢測從IC洗脫的砷形態。選用高效能AS7陰離子柱實現10種砷形態的快速、超效分離。

        儀器參數

        表1. iCAP Q/RQ運行參數
        儀器參數 設置值
        RF功率(W) 1550
        冷卻氣(L/min) 14
        輔助氣(L/min) 0.8
        霧化氣(L/min) 1.02
        Q Cell 氣體(mL/min) 4.0(He)
        KED 電壓(v) 3
        駐留時間(ms) 100
        分析質量數 75As
        表2. ICS 5000 + 離子色譜運行參數
        柱子 Dionex IonPac AS 7(4ⅹ250 mm)
        洗脫 梯度
        流動相 A相:去離子水 B相:(NH 4 ) 2 CO 3
        流速 1.0 mL/min
        進樣體積 20 μL
        持續時間 900 s

        標準溶液制備將10種標準物質配制成blank、1、5、10、20、50、100、200 ppb混合標準溶液,做為工作曲線

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