海能儀器

儀器與試劑儀器
K1160全自動凱氏定氮儀，SH420F石墨消解儀
試劑
硫酸（分析純），硼酸（分析純），氧化鈉（分析純），溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，催化劑片（3g硫酸鉀和0.2g硫酸銅混合均勻壓片），0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。

實(shí)驗(yàn)方法取樣
取0.2g左右樣品，加催化劑一片（或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g)，再沿瓶壁滴加硫酸10.0ml。
消解
利用石墨消解爐進(jìn)行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，消化完畢后，將消化管取下冷卻至室溫。消化過程采用曲線升溫模式，設(shè)置參數(shù)如下：

上機(jī)測試
待消化管內(nèi)溶液冷卻至室溫后，將消化管放置于定氮儀上。定氮儀設(shè)置程序如下：

實(shí)驗(yàn)結(jié)果儀器自動滴定并計(jì)算，計(jì)算公式如下

式中：c-標(biāo)準(zhǔn)酸摩爾濃度（mol/L)
W-樣品質(zhì)量（g）
V0-空白樣滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量（mL）
V-樣品滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量（mL），準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后四位

結(jié)論通過數(shù)據(jù)可知，利用全自動凱氏定氮法測定骨膠原肽粉中的蛋白質(zhì)含量平行性良好，且具有操作簡單,安全性高，節(jié)省人力等優(yōu)點(diǎn)。

參考文獻(xiàn)[1]GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測定[S].

注意事項(xiàng)樣品中蛋白含量較高，取樣及消解時(shí)應(yīng)注意減少誤差。可以用稱量紙包裹住樣品投入消化管中，以防止樣品粘在消化管上部。實(shí)驗(yàn)過程中濃酸濃堿較為危險(xiǎn)，請小心操作。