海能儀器

儀器與試劑儀器
K1160 全自動凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀
試劑
硫酸滴定液c(H+)=0.02mol /L、2%硼酸溶液：質(zhì)量分?jǐn)?shù)、40%氫氧化鈉溶液、溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑、催化劑片等。

實(shí)驗(yàn)方法樣品制備
取樣品適量用研磨并過篩。
實(shí)驗(yàn)過程
稱取制備好的樣品約1g（精確至0.1mg），用稱量紙包好后一并投入消化管中，加一片催化劑片（或者3g硫酸鉀、0.2g硫酸銅），加入10mL濃硫酸。
利用石墨消解爐進(jìn)行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，
設(shè)定消解溫度參數(shù)如下表：

消化完畢后，將消化管取下冷卻。待消化管內(nèi)溶液冷卻至室溫后，將消化管放置于定氮儀上，開始蒸餾滴定。定氮儀設(shè)置程序如下：

實(shí)驗(yàn)結(jié)果儀器自動滴定并計(jì)算，計(jì)算公式如下。

式中：c-標(biāo)準(zhǔn)酸摩爾濃度（mol/L)
W-樣品質(zhì)量（g）
V0-空白樣滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量（mL）
V-樣品滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量（mL），精確到小數(shù)點(diǎn)后四位

實(shí)驗(yàn)結(jié)論《NY/T 1121.24-2012土壤全氮的測定自動定氮儀法》要求平行測定結(jié)果允許絕對相差不得高于0.004%。經(jīng)測試，使用凱氏定氮儀測試土壤中氮含量絕對相差僅為0.0014%，平行性良好，符合標(biāo)準(zhǔn)要求。并且具有操作簡單,安全性高，節(jié)省人力等優(yōu)點(diǎn)。

參考文獻(xiàn)[1]NY/T 1121.24-2012土壤全氮的測定自動定氮儀法[S].

注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)中涉及到的試劑，均為優(yōu)級純或分析純；實(shí)驗(yàn)用水為無氨蒸餾水。此方法為測定全氮過程中，由于硝態(tài)氮含量過低可忽略不計(jì)，所以采用不含硝態(tài)氮測定方法。土壤樣品消解完成后底部仍會有部分沉淀，一般顏色為白色或淺灰色。