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凱氏定氮法測(cè)定藥用尿素中氮含量
海能儀器
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儀器與試劑儀器
K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀,SH420F石墨消解儀
試劑
硫酸(分析純)、硼酸(分析純)、氫氧化鈉(分析純)、溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑、催化劑片(3g硫酸鉀和0.2g硫酸銅混合均勻壓片)、0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液等。
實(shí)驗(yàn)方法取樣
稱取尿素樣品0.2g(精確至0.1mg),用稱量紙包號(hào)后放入消化管中,加一片催化劑片(或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g),加入10mL濃硫酸。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
消解
利用石墨消解爐進(jìn)行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統(tǒng),消化完畢后,將消化管取下冷卻。消解過程設(shè)定消解溫度參數(shù)如下表:
溫度(℃) | 時(shí)間(min) | |
1 | 420 | 60 |
上機(jī)測(cè)試
消化完畢后,將消化管取下冷卻。待消化管內(nèi)溶液冷卻至室溫后,將消化管放置于定氮儀上,開始蒸餾滴定。定氮儀設(shè)置程序如下:
硼酸 | 稀釋水 | 堿液 | 蒸餾量 | 蒸汽流量 |
25ml | 30ml | 35ml | 5min | 100% |
實(shí)驗(yàn)結(jié)果儀器自動(dòng)滴定并計(jì)算,計(jì)算公式如下。
式中:c-標(biāo)準(zhǔn)酸摩爾濃度(mol/L)
W-樣品質(zhì)量(g)
V0-空白樣滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量(mL)
V-樣品滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量(mL),精確到小數(shù)點(diǎn)后四位
編號(hào) | 取樣量(g) | 含氮量(%) | 尿素含量(%) | 尿素含量平均值(%) | RSD/% |
1 | 1.1500 | 46.457 | 99.650 | 99.88 | 0.32 |
2 | 0.1497 | 46.503 | 99.749 | ||
3 | 0.1502 | 46.732 | 10.240 |
實(shí)驗(yàn)結(jié)論通過以上測(cè)得數(shù)據(jù)可知,利用全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定藥用尿素含量平行性良好,且具有操作簡(jiǎn)單,安全性高,節(jié)省人力等優(yōu)點(diǎn)。
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