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        杜馬斯定氮法測(cè)定復(fù)混肥料中總氮含量

        海能儀器

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        方法原理實(shí)驗(yàn)采用杜馬斯燃燒法使肥料在高純氧氣中燃燒釋放出氮,參照《SN-T 3097-2012 肥料中總氮含量的測(cè)定 燃燒分析法》方法,使用杜馬斯分析儀定量測(cè)定。

        儀器與設(shè)備海能D100杜馬斯分析儀;電子分析天平;試樣篩:孔徑0.5 mm;錫箔紙;壓片工裝;研缽

        試劑與材料—氧氣:純度 > 99.999 %
        —二氧化碳?xì)猓杭兌?> 99.999 %
        —L-天冬氨酸標(biāo)準(zhǔn)品:純度 > 99 %
        市購(gòu)固體復(fù)混肥料樣品

        樣品制備固體肥料經(jīng)研缽研磨后過(guò)試樣篩,備用。準(zhǔn)確稱取制備好的試樣200 mg -250 mg(精確至0.00001 g)置于錫箔紙中,使用壓片工裝壓片制成錫箔藥片后置于樣品盒內(nèi)待測(cè)。

        方法設(shè)置(1)溫度/載氣流量設(shè)置:依次點(diǎn)擊設(shè)置—設(shè)定—系統(tǒng)參數(shù)—溫度/載氣流量設(shè)置

        燃燒管溫度 960℃
        二級(jí)燃燒管溫度 900℃
        還原管溫度 800℃
        CO2設(shè)定值 30%

        (2)氧氣設(shè)置:依次點(diǎn)擊設(shè)置——設(shè)定——系統(tǒng)參數(shù)——氧氣參數(shù)

        氧氣延時(shí) 25s
        最大通氧時(shí)間 300s

        (3)實(shí)驗(yàn)方法設(shè)置:依次點(diǎn)擊設(shè)置—設(shè)定—實(shí)驗(yàn)方法—新建方法

        方法名稱 復(fù)混肥料中總氮的測(cè)定
        通氧時(shí)間 200s
        氧氣流量 130ml/min
        斷氧閾值 10%
        自動(dòng)歸零 60s
        峰值預(yù)期 280s
        積分重啟延遲 60s
        蛋白質(zhì)換算系數(shù) 不填寫

        備注錫箔藥片放入自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí),壓緊面朝上放置,防止工裝操作錫紙露邊角造成的進(jìn)樣器機(jī)械故障。

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